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刊物信息

期刊名称:药物分析杂志
主管单位:中国科学技术协会
主办单位:中国药学会
承办:中国食品药品检定研究院
主编:金少鸿
地址:北京天坛西里2号
邮政编码:100050
电话:010-67012819,67058427
电子邮箱:ywfx@nicpbp.org.cn
国际标准刊号:ISSN 0254-1793
国内统一刊号:CN 11-2224/R
邮发代号:2-237
 

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LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中右旋酮洛芬的浓度

LC-MS/MS determination of dexketoprofen in Beagle dog plasma

分类号:
出版年·卷·期(页码):2011,31 (4):0-0
DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.01.01
-----摘要:-------------------------------------------------------------------------------------------

目的: 建立LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中右旋酮洛芬的浓度。 方法: 血浆样品采用乙腈沉淀法处理,取上清液进样。以乙腈(每500 mL中加入甲酸10 μL)-水(80∶ 20,v/v)为流动相;用Zorbax Eclipse SB-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱分离;以布洛芬为内标。流速0.5 mL·min-1;进样量25 μL;柱温为室温。质谱检测采用ESI正离子模式,扫描方式为多反应监测,扫描离子对m/z右旋酮洛芬253.0/209.0,布洛芬204.8/160.8。 结果: 右旋酮洛芬的线性范围为1.0~1000 ng·mL-1,线性关系良好(r=0.9979),最低定量下限为1.0 ng·mL-1,绝对回收率在100.0%~104.3%之间,变异系数均小于6%。 结论: 该方法预处理快速简单,灵敏度高,所建立的LC-MS/MS法准确、可靠,可用于犬血浆中右旋酮洛芬的浓度测定及药代动力学研究。

-----英文摘要:---------------------------------------------------------------------------------------

Objective: To establish an LC-MS/MS method for determination of dexketoprofen in beagle dog plasma. Methods: The plasma samples were deposited by acetonitrile before analysis.25 μL supernatant was performed on a Zorbax Eclipse SB-C18 analytical column (5 μm,150 mm×4.6 mm) using acetonitrile (10 μL formic acid per 500 mL acetonitrile)-water (80∶ 20,v/v) as the mobile phase.The flow rate was 0.5 mL·min-1.The mass spectrometer was operated under the positive ionmode and multiple reaction monitoring with the transitions of m/z 253.0/209.0 and m/z 204.8/160.8 was used to qualify dexketoprofen and ibuprofen (internal standard),respectively. Results: The linear calibration curve was obtained in the range of 1.0-1000 ng·mL-1.The lower limit of quantification was 1.0 ng·mL-1.Accuracy in the mesurement of quality control samples were in the range of 100.0%-104.3%. Conclusion: This method is simple,rapid and sensitive and can be used for determination of dexketoprofen in Beagle dogs plasma and pharmacokinetical study.

-----参考文献:---------------------------------------------------------------------------------------

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